RT Dissertation/Thesis
T1 Tribological investigation of the structural degradation of lubricating greases from an energy point of view
A1 Ahme, Leif
AB El estudio de las grasas lubricantes abarca diversos aspectos importantes para comprender su comportamiento yrendimiento. Las grasas lubricantes, entendida como un lubricante con comportamiento viscoelástico, están sujetasa una degradación estructural inducida por la acción de la cizalla durante el proceso de fricción. En esta tesisdicha degradación estructural de la grasa se ha denominado "grease wear" y el trabajo de investigacióndesarrollado se centra en los mecanismos poco conocidos que subyacen a este fenómeno. El objetivo de estetrabajo de investigación es lograr una diferenciación cuantificable de dicha degradación estructural con el fin deinvestigar, modelar y describir analíticamente estos mecanismos. Se ha investigado un conjunto de grasas modelos,con formulaciones amigables con el medioambiente o tradicionales (grasas de litio, calcio y poliurea) con diferentesaceites base y viscosidades.Un elemento esencial de esta investigación, desde el punto de vista de la Tribología, es el estudio energético delproceso de fricción, que es particularmente relevante cuando se lubrica con grasas lubricantes. Así, parte de estetrabajo trata de la energía disipada durante el proceso de fricción debida a la reorganización de la estructura 3-Ddel espesante en el seno de un aceite base inducida por la cizalla. En este contexto, se ha definido un parámetroque trata de cuantificar la degradación estructural inducida por la cizalla (Rtee). Este parámetro proporcionóinformación decisiva sobre el deterioro estructural de las grasas lubricantes debido a la cizalla. Tal que, cuantomayor era el valor de Rtee, menor fue la degradación estructural de la grasa lubricante sometida a esfuerzoscortantes. En consecuencia, las grasas con un mayor contenido de espesante mostraron valores más bajos de Rtee,lo que indica una mayor degradación estructural en la grasa lubricante sometida a tales esfuerzos. Desde un punto de vista reológico, dicha degradación estructural inducida por la cizalla se ha analizado medianteensayos en un reómetro rotacional, teniendo en cuenta la influencia del tipo y contenido de espesante, así comola naturaleza (tipo y viscosidad) del aceite base. Se han realizado medidas con equipos de microscopía paraobservar directamente las degradaciones de la estructura de las once grasas lubricantes causada por el procesode fricción interna. Todas las grasas se analizaron en condiciones de reposo y tras ser sometida a la acción de lacizalla, mediante diversas técnicas de microscopía, de luz transmitida, de barrido electrónico (SEM) y de fuerzaatómica (AFM). Las imágenes obtenidas revelaron diferencias significativas en la estructura de las grasas debidasa la energía de fricción inducida por la cizalla en comparación con las muestras en reposo. Además, se observóque el tipo de espesante influía significativamente en la energía de fricción interna. Las grasas de litio y calciomostraron disipación de energía mecánica durante la cizalla menor que la grasas de poliurea o las grasasbiodegradables. Estas diferencias se debían principalmente a la distribución de aglomerados de partículas deespesante, cuyo tamaño dependía tanto del contenido de espesante como de la viscosidad del aceite base.En la última parte de este trabajo, se analizan los cambios de temperatura en el seno de las grasas lubricantesestudiadas debidos al proceso de la fricción interna inducido por la cizalla. Se ha tenido especial precaución en controlar las condiciones ambientales, para que éstas no interfieran en las medidas de temperaturas. Se ha usadohasta dos configuraciones distintas para medir in-situ la temperatura del interior de la grasa durante sucizallamiento: una célula de medición reométrica convencional y una célula de medición de temperatura de nuevodesarrollo (Calidus). Los cambios de temperatura observado se han relacionado con los componentes de las grasaslubricantes estudiadas y el parámetro de degradación estructural definido en esta tesis. En particular, las grasasformuladas con jabones de litio y calcio han mostrado perfiles de temperatura interna más acusados, con caídasdrásticas de la temperatura con el tiempo, lo que indica una importante degradación estructural inducida por lacizalla. Por el contrario, una grasa formulada con un aceite de baja viscosidad mostraba el menor aumento detemperatura interna, así como las menores variaciones durante su cizallamiento. Dentro del grupo de grasasamigables con el medioambiente, la grasa B3 ha mostrado los cambios de temperatura más bajos.En resumen, este trabajo de tesis contribuye a una comprensión global del comportamiento de fricción de lasgrasas lubricantes, tanto con formulaciones biodegradables como tradicionales, abarcando aspectos como ladegradación estructural inducida por la acción de la cizalla durante el proceso de fricción, la disipación energéticadebida esta degradación estructural, y los cambios de temperatura dependientes de la fricción interna. Con elpropósito de tratar de poner en valor las formulaciones de grasas lubricantes a partir de recursos sostenibles, notóxicos y biodegradables.
AB Studying lubricating greases encompasses various aspects essential for understanding their behaviour andperformance. Lubricating greases, such as viscoelastic lubricants, are subject to shear-induced structuraldegradation, defined in this thesis as “grease wear” when subjected to mechanical stress during friction. The barelyunderstood mechanisms underlying this phenomenon are the focus of this thesis. This research work aims toachieve a quantifiable differentiation of the grease wear behaviour of pure biogenic and non-biogenic modelgreases to investigate, model and analytically describe these mechanisms. Various greases were investigated,including lithium, calcium, and polyurea greases, which had different base oils and viscosities.A key element of this tribological study is the energetic consideration of the friction process, which is particularlyrelevant for lubricating greases. Thus, one part of this thesis deals with the expended energy during the frictionprocess regarding the shear-induced structural rearrangement of the three-dimensional network of thickeners inthe base oil. In this context, a grease wear parameter (Rtee) was developed. It provided decisive insights into thestructural degradation of lubricating greases due to mechanical stress. The higher the parameter value, the lowerthe structural degradation of the stressed grease. Consequently, greases with a higher thickener content had lowerRtee-values, which indicates more significant structural degradation in the stressed lubricating grease.Another part analyses the mechanical structural degradation induced by shear stress in rheological tests,considering the influence of thickener type, thickener composition and base oil properties. Different opticalmeasurements were used to quantify further the structural degradation caused by the internal friction process oflubricating greases. By analysing eleven model greases under stressed and unstressed conditions using transmittedlight microscopy, SEM and AFM, images showed significant differences in the structure of the lubricating greasesdue to the shear-induced frictional energy compared to unstressed samples. Furthermore, it was found that thetype of thickener exerted a significant influence on the internal frictional energy. Lithium and calcium greasesexhibited lower mechanical energy dissipation during shearing than polyurea or isolated pure biogenic greases.The differences were due to the distribution of agglomerates based on thickener particles, the size of which depended on both the thickener content and the base oil viscosity.The last part of this thesis investigates the internal friction-dependent temperature changes in the bulk of allgreases studied under controlled environmental conditions with high shear stress using two measurement setups.A conventional rheometer-measuring cell and a newly developed temperature-measuring cell (Calidus) were used.At the same time, the temperature changes were linked to the lubricating grease components and the structuraldegradation. In particular, greases formulated with lithium and calcium soaps show the highest internaltemperature profiles and drastic temperature drops with time, indicating significant shear-induced structuraldegradation. In contrast, a grease with a lower base oil viscosity shows the lowest maximum internal frictiondependenttemperature changes and a moderate variation during the test. Within the group of pure biogenicgreases, the biogenic grease B3 shows the slightest temperature changes.In summary, this thesis contributes to a comprehensive understanding of the frictional behaviour of lubricatinggreases, covering aspects such as grease wear behaviour, shear-induced microstructural changes, mechanicalstructural degradation, and internal friction-dependent temperature changes. The investigations aimed to provideinsight into the frictional behaviour of different types of lubricating greases under different conditions, includingcomparing biogenic and non-biogenic compositions.
PB Universidad de Huelva
YR 2024
FD 2024
LK https://hdl.handle.net/10272/25069
UL https://hdl.handle.net/10272/25069
LA eng
DS Repositorio Institucional de la Universidad de Huelva
RD 30 may 2026